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| **** | 建设单位代码类型:|
| 916********6253032 | 建设单位法人:王会玲 |
| 董文超 | 建设单位所在行政区划:******开发区 |
| ****开发区泾渭**渭华**段19号 |
| TFT液晶显示材料产业化项目(I期二标段) | 项目代码:**** |
| 建设性质: | |
| 2021版本:081-电子元件及电子专用材料制造 | 行业类别(国民经济代码):C3985-C3985-电子专用材料制造 |
| 建设地点: | ****开发区 ****开发区 |
| 经度:108.985833 纬度: 34.500556 | ****机关:****环境局****分局 |
| 环评批复时间: | 2024-12-27 |
| 经开环批复〔2024〕109号 | 本工程排污许可证编号:916********6253032001S |
| 2026-04-10 | 项目实际总投资(万元):38552 |
| 1240.46 | 运营单位名称:**** |
| 916********6253032 | 验收监测(调查)报告编制机构名称:******公司 |
| ****1105MACM0UJ87L | 验收监测单位:******公司 |
| ****0132MACAE8AA14 | 竣工时间:2025-08-31 |
| 调试结束时间: | |
| 2026-06-10 | 验收报告公开结束时间:2026-07-08 |
| 验收报告公开载体: | http://www.****.com/gongsi/113.html |
| 改扩建 | 实际建设情况:改扩建 |
| 无变动 | 是否属于重大变动:|
| ①新增产品种类:增加3HHK、3HHV1、3,2CC、1PCCV和1VHPCN等5种液晶单体和混合液晶。 ②3HHV产品扩能:增加70t/a的3HHV生产能力; ③增加精馏生产线:增加一条精馏生产线; ④新增生产设备:根据扩建内容新增生产设备。 | 实际建设情况:①新增产品种类:增加3HHK、3HHV1、3,2CC、1PCCV和1VHPCN等5种液晶单体和混合液晶。 ②3HHV产品扩能:增加70t/a的3HHV生产能力; ③新增生产设备:根据扩建内容新增生产设备。 |
| 精馏生产线未建,其余建设内容与环评内容一致 | 是否属于重大变动:|
| 1、 3HHK生产工艺 3HHK生产先要合成3HHE,再以3HHE为主原料进一步生产加工,得到3HHK。 一、3HHE生产工艺流程简述: 无水碳酸钠、蒸馏水搅拌至全部溶解。 5%钯炭置不锈钢桶中,搅拌下将碳酸钠水溶液缓慢倾倒于不锈钢桶中,搅拌均匀后,将催化剂置于搪瓷盘中,均匀摊开,减压烘干,烘至钯炭为粉末状。降至室温,排空称量,将其装入桶中用环己烷浸泡待用。 向高压加氢釜中依次加入环己烷、碱性钯炭,开启搅拌,控制转速N转/分钟。用带防静电线的真空管抽入3PCO,完成后密闭反应釜。用氢气置换空气N次,氢气初始压充至某压力,检查系统气密性。若数小时内压力无变化,开启夹套加热,升温,釜内温度至某温度时开始恒压通入氢气并计数氢气消耗的量,调节搅拌转速N转/分钟,夹套升温持续至某温度关闭加热,釜内压力保持某压力恒压,持续反应会放热将釜内温度继续拉升到某温度以上,釜内温度高于某温度开启凉油循环,用盘管给釜内降温至某温度。当吸氢压力达到某压力时,通过在线取样器取样送检。检验分析,合格,下调搅拌,降温。 将上步反应液从高压反应釜中压滤至浓缩釜中,经过滤棒氮气压滤催化剂,将滤干后的催化剂用环己烷反向抽入高压釜中留待下批次套用。浓缩釜中有机相常压浓缩蒸出环己烷,釜内温度到某温度时,降温至某温度加入丙酮搅拌均匀装入密闭桶中待用。 G1-1-在环己烷投料、氢化反应及浓缩反应过程中逸散出环己烷气体。 二、3HHK生产工艺流程 1、3HHK生产反应原理 本生产工艺是以3HHE为原料,通过双氧水氧化反应及纯化,最终得到合格的3HHK 2、工艺流程简述: (1)室温下向反应釜中加入3HHE,N-甲基吡咯烷酮,开启搅拌,继续加入磷钨酸,钨酸钠。 (2)开启加热升温至釜内温度至某温度,停止加热,缓慢滴加双氧水,滴加过程中控制体系温度,滴加用时约数小时。 (3)滴毕控制釜内温度保温反应数小时,取样分析。 (4)反应液降温至某温度,关闭搅拌静置数小时后分液,分出下层NMP相至后处理釜1,有机相暂存于反应釜内。 (5)向后处理釜1加入石油醚,于某温度保温,搅拌一段时间,关闭搅拌静置数小时后分液,分出下层NMP相至另一个后处理釜2,石油醚相合并于反应釜; (6)向后处理釜2加入石油醚,重复N次操作1,分出下层NMP至后处理釜1,将石油醚相暂存后处理釜2; (7)向后处理釜1加入石油醚,重复N次操作1,分出下层NMP收集,称重,将反应釜、后处理釜2中有机相合并至后处理釜1; (8)向后处理釜2内加入水,开启搅拌加入亚硫酸钠加入釜内,搅拌至溶解,将配好的亚硫酸钠水溶液抽入反应釜,某温度充分搅拌一段时间,使用淀粉碘化钾试纸检测无氧化性; (9)室温下向后处理2釜加入水,开启搅拌,将氢氧化钠加入釜内,搅拌至完全溶解,将碱水抽入后处理釜1,升温至某温度,回流搅拌水解数小时后,开始每隔一段时间取样一次,当达到一定条件时,停止水解,反应大约需要数小时,降温至某温度,保温静置数小时分液,有机相暂存于釜内; (10)将分出上步碱水相至后处理釜2,抽入石油醚,开启搅拌,保持釜温搅拌一段时间,静置数小时,分液,碱水相弃去,萃取石油醚合并于后处理釜1内; (11)合并所有石油醚相抽入后处理釜1内,于某温度加入水,开启搅拌,保持釜温搅拌一段时间,静置数小时,分液,水相弃去,有机相暂存于釜内; (12)重复操作9,水洗石油醚相至PH=N; (13)浓缩前确认有机相无氧化性,使用淀粉碘化钾试纸检测无氧化性,将上步有机相先常压,控温某温度浓缩,后减压,控温某温度浓缩至无馏分,得到淡黄色液体; (14)将上步所得浓缩液加入石油醚和丙酮,按一定比例,加热至某温度完全溶解,充分搅拌一段时间后循环水降温至某温度以下,继续盐水降温至釜温为某温度,过滤得湿品3HHK,取样分析; (15)重复操作14,过滤得湿品3HHK,取样分析; (16)将操作母液合并,控温减压浓缩至无馏分,称重,重复操作14至一定条件,回收石油醚和丙酮混合溶剂; (17)分子蒸馏仪的加热釜中,设置一定条件下接收主馏分,蒸馏出产品须清亮、透明、无机械杂质,该过程需要数小时,称量; (18)取样,送样分析,合格,包装入库。 2、 3HHV生产工艺 本工艺以3HHK为原料,同氯甲醚膦盐发生Wittig反应生成烯醚,烯醚酸解为醛的顺反混合物,聚合后解聚,再次进行Wittig反应得到目标产物3HHV。 根据工艺流程,3HHV的生产包含3HHCOME生产、3HHA1生产、3HHA1聚合、3HHA1解聚和3HHV合成5个生产阶段 3、 3HHV1生产工艺 3HHV1的生产包含3HHCOME生产、3HHA1生产、3HHA1聚合、3HHA1解聚、3HHV1生产、3HHV1转型6个生产阶段,前4个阶段生产流程和3HHV生产工序相同。 以3HHK为原料,同氯甲醚膦盐发生Wittig反应生成烯醚,烯醚酸解为醛的顺反混合物,聚合后解聚,再次进行Wittig反应得到E,Z-3HHV1,转型后制得E-3HHV1。转型方法:用苯亚磺酸钠在酸性条件下转型,经重结晶得到E-3HHV1。 4、 3,2CC生产工艺流程 2、工艺流程简介 1)氢化反应操作 室温下向干净干燥的加氢釜通入氮气置换N次后,然后用磁力驱动泵加入新异丙醇,开启搅拌,通过加料口向该釜加入3PCK,除水钯碳,用氮气置换N次,开启搅拌。氢气压力充至某压力,釜温控制为某温度,反应至终点。 出料:降温至某温度,通过压滤器将物料压至浓缩釜脱溶,脱溶温度为某温度,后期可减压,控制溶残。浓缩合格后降温至某温度,加入二氯甲烷,溶解清亮,作为下步反应滴加液。 2)转型反应操作 向干净干燥的特质不锈钢超低温反应釜中通过真空加入二氯甲,再抽取三氟甲磺酸,氮气泄压,通过釜口加入金刚烷醇,搅拌溶解,降温至反应温度,控制强酸性体系,向该反应釜中滴加上步配制完成的滴加液,滴加过程中控制反应温度,滴加完成,保温数小时,取样顺式小于N%为反应终点。 反应完成后,向上述反应液中控制温度,滴加氢氧化钠水溶液,调节PH值,搅拌一段时间复测PH无变化后,静止数小时分液,下层分至搪瓷釜并加入纯水,上层加入二氯甲烷搅拌一段时间,静止数小时后分液,下层有机相合并至搪瓷釜中,搅拌一段时间,静止数小时,下层有机相分入另外一台搪瓷釜中,再加入纯水继续搅拌一段时间,静止数小时,分液。同样的方法一共水洗N次,至有机相为中性,用无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液控温浓缩干,加入正庚烷,过柱,过柱液浓干,加入无水乙醇,降温至某温度保温数小时后离心过滤,重结晶N次,合格包装入库。 5、 1PCCV生产工艺流程 1PCCV生产是以1PCCK为原料,Wittig反应、水解、转型和纯化等四步反应制得最终产物1PCCV。 分为1PCCCOMe的制备、1PCCAL的制备、1PCCAL转型和1PCCV的制备四个阶段 6、 1VHPCN生产工艺流程 1VHPCN生产是以KHPCN为原料,经Wittig反应,水解反应,转型反应和Wittig反应,转型反应得到1VHPCN,后经进一步纯化,得到合格的1VHPCN。 1VHPCN的生产分为COME-HPCN的制备、Al-HPCN的制备、Al-HPCN转型、1VHPCN的制备、1VHPCN转型五个生产阶段,生产工艺流程如下: 2. COME-HPCN的制备工艺流程 (2)COME-HPCN制备工艺流程简介 1)氮气保护下,向低温釜中加入THF,搅拌下加入氯甲醚甲基三苯基膦盐,继续搅拌一段时间,夹套中通入冷冻盐水,降温至某温度; 2)分批加入叔丁醇钾,间隔一段时间,加料过程控制反应釜温度为某温度,保温反应数小时; 3)向配料釜中加入四氢呋喃,搅拌下加入腈基苯基环己酮,加热至某温度使溶解清亮,保温备用; 4)保持反应釜温度为某温度,滴加以上“操作3”配制的腈基苯基环己酮溶液,数小时滴加完毕,继续保温反应一段时间,取样质检分析,合格,停止反应,此过程约需数小时; 5)向后处理釜中加入石油醚,乙醇,水,搅拌下,将以上反应结束的反应液抽入后处理中,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,水相中补加水,用石油醚萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,合并所有有机相,水相暂存; 6)向以上分得的有机相中加入乙醇,水,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,水相与以上“操作5”分得的水相合并; 7)合并后的水相用石油醚萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相无产品弃去,有机相与以上“操作6”中有机相合并,用水洗N次至中性,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相无产物弃去,有机相暂存; 8)向以上有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥数小时,过滤,滤渣无产物弃去,滤液抽入搪瓷加热釜中,设定温度、压力,减压浓缩至无馏分,降温至某温度待用; 9)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至某温度使完全溶解; 10)向硅胶柱中装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收一定量过柱液取样一次监控; 11)过柱完毕,用新石油醚淋洗硅胶柱; 12)合并过柱液及淋洗液,抽入浓缩釜中,设定温度、压力,减压浓缩至无溶剂,得淡黄色固体。 2、Al-HPCN制备生产工艺流程 (2)Al-HPCN制备工艺流程简介 1)氮气保护下,向低温反应釜中加入四氢呋喃、COME-HPCN粗品、BHT,继续搅拌一段时间至完全溶解; 2)向配料釜中加入水,搅拌下加入浓盐酸,搅拌降至室温待用; 3)反应釜夹套通入盐水降温至某温度,开始滴加“操作2”配制的盐酸水溶液,此过程保持反应釜温度某温度,约需数小时滴加完毕,保持此温度条件,再向反应釜中滴加浓盐酸,约数小时滴加完毕,继续保温反应一段时间,开始跟踪取样,送GC分析,当达到一定条件,停止反应; 4)向后处理釜中加入二氯甲烷,搅拌,将以上反应结束的反应液抽入后处理釜中,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,上层水相用二氯甲烷萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相弃去,有机相与以上分得的有机相合并; 5)将以上有机相抽入后处理釜中,用水洗涤N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相弃去,有机相暂存; 6)向以上分得的有机相中加无水硫酸钠,搅拌干燥数小时,过滤,滤饼统一收集处理,滤液抽入浓缩釜中,设定温度,常压蒸馏,降温放料。 3、Al-HPCN转型生产工艺流程 (2)Al-HPCN转型工艺流程简介 1)向低温反应釜中加入甲醇,氢氧化钾,搅拌溶解,降温; 2)开始滴加上步浓缩液,约数小时滴加完毕,保温反应,关闭搅拌开始跟踪取样,质检分析,检测合格,可终止反应; 3)向后处理釜中加入水,二氯甲烷,将以上反应结束的反应液抽入后处理釜中,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相用二氯甲烷萃取; 4)分液,水相无产物弃去,有机相与以上分得的有机相合并,洗涤,分液,水相弃去,有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥,过滤,滤饼用二氯甲烷淋洗,滤饼弃去; 5)滤液与淋洗液合并,抽入浓缩釜中,减压浓缩至无馏分,得粗品; 6)将以上粗品用石油醚进行重结晶,离心甩干,得到反式Al-HPCN。 4、1VHPCN的制备生产工艺流程 (2)1VHPCN的制备工艺流程简介 1)向低温反应釜中加入四氢呋喃,搅拌下加入溴乙烷三苯基膦盐,继续搅拌,体系通冷冻盐水降温; 2)分批加入叔丁醇钾,加料完毕后,保温反应; 3)向配料釜加入四氢呋喃,搅拌下加入Al-HPCN,继续搅拌使溶解清亮,停搅拌备用; 4)向反应釜滴加以上配制的Al-HPCN溶液,保温反应,跟踪取样送GC分析,检测合格,可终止反应; 5)向后处理釜中加入水,石油醚,乙醇,搅拌下将以上反应结束的反应液抽入后处理釜,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相用石油醚萃,分液,水相暂存,合并所有有机相; 6)向以上有机相中加入水,乙醇,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相弃去,有机相与以上暂存有机相合并,用水洗涤两次至中性,分液,水相弃去,有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥; 7)过滤,滤饼统一收集处理,滤液抽入浓缩釜中,减压蒸馏至无馏分,得1VHPCN粗品; 8)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至完全溶解; 9)向硅胶柱中,装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收NL过柱液取样一次监控; 10)过柱完毕,用石油醚淋洗硅胶柱; 11)合并过柱液及淋洗液,抽入浓缩釜中得淡黄色固体。 5、1VHPCN转型工艺流程 (2)1VHPCN的转型工艺流程简介 1)向加热釜中加入二氯甲烷,搅拌下加入1VHPCN粗品,浓盐酸,苯亚磺酸钠,BHT,继续搅拌升温至回流; 2)保温反应,跟踪取样分析,检测合格,停止反应; 3)降温,将反应液抽入装有水的后处理釜中,搅拌,静置,分液,有机相A暂存,水相用二氯甲烷萃取; 4)搅拌,静置,分液,有机相与以上暂存有机相A合并为B,水相中加入二氯甲烷萃取,搅拌,静置,分液,水相弃去,有机相C暂存; 5)水洗以上合并的有机相B,分液,有机相B进一步碱洗,水相分别用以上暂存的有机相C萃取,搅拌,静置,分液,水相弃去,有机相C暂存; 6)向配料釜中加水,搅拌下加入碳酸钠,搅拌至完全溶解,停搅拌待用; 7)将有机相B碱洗,分液,水相弃去,有机相B暂存; 8)将有机相B水洗,分液,有机相B抽入浓缩釜中,水相分别用有机相C萃取,分液,水相弃去,有机相C抽入浓缩釜中; 9)减压浓缩至无溶剂,得粗品; 10)短程蒸馏:将上述滤饼除溶,再进行短程蒸馏收集主馏分; 11)重结晶:将以上收集的主馏分加入重结晶釜中,并加入混合溶剂,混合溶剂为乙醇:石油醚,降温,保温析晶,离心过滤,滤液统一收集处理,滤饼质检分析,当产品检测合格,可终止重结晶; 12)将以上重结晶合格的滤饼装入烘盘中干燥后,取样分析达标,停止干燥; 13)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至完全溶解; 14)向硅胶柱中,装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收NL过柱液取样一次监控。 7、 TFT混合液晶生产工艺流程 混合液晶系由多重液晶单体材料在严格环境下按照一定比例混配制备而来,而液晶单体材料则是由液晶中间体制备取得。 混合液晶生产是由液晶单体进行单纯的混合复配得到,配制过程中不产生废水、废气及固体废物。 | 实际建设情况:1、 3HHK生产工艺 3HHK生产先要合成3HHE,再以3HHE为主原料进一步生产加工,得到3HHK。 一、3HHE生产工艺流程简述: 无水碳酸钠、蒸馏水搅拌至全部溶解。 5%钯炭置不锈钢桶中,搅拌下将碳酸钠水溶液缓慢倾倒于不锈钢桶中,搅拌均匀后,将催化剂置于搪瓷盘中,均匀摊开,减压烘干,烘至钯炭为粉末状。降至室温,排空称量,将其装入桶中用环己烷浸泡待用。 向高压加氢釜中依次加入环己烷、碱性钯炭,开启搅拌,控制转速N转/分钟。用带防静电线的真空管抽入3PCO,完成后密闭反应釜。用氢气置换空气N次,氢气初始压充至某压力,检查系统气密性。若数小时内压力无变化,开启夹套加热,升温,釜内温度至某温度时开始恒压通入氢气并计数氢气消耗的量,调节搅拌转速N转/分钟,夹套升温持续至某温度关闭加热,釜内压力保持某压力恒压,持续反应会放热将釜内温度继续拉升到某温度以上,釜内温度高于某温度开启凉油循环,用盘管给釜内降温至某温度。当吸氢压力达到某压力时,通过在线取样器取样送检。检验分析,合格,下调搅拌,降温。 将上步反应液从高压反应釜中压滤至浓缩釜中,经过滤棒氮气压滤催化剂,将滤干后的催化剂用环己烷反向抽入高压釜中留待下批次套用。浓缩釜中有机相常压浓缩蒸出环己烷,釜内温度到某温度时,降温至某温度加入丙酮搅拌均匀装入密闭桶中待用。 G1-1-在环己烷投料、氢化反应及浓缩反应过程中逸散出环己烷气体。 二、3HHK生产工艺流程 1、3HHK生产反应原理 本生产工艺是以3HHE为原料,通过双氧水氧化反应及纯化,最终得到合格的3HHK 2、工艺流程简述: (1)室温下向反应釜中加入3HHE,N-甲基吡咯烷酮,开启搅拌,继续加入磷钨酸,钨酸钠。 (2)开启加热升温至釜内温度至某温度,停止加热,缓慢滴加双氧水,滴加过程中控制体系温度,滴加用时约数小时。 (3)滴毕控制釜内温度保温反应数小时,取样分析。 (4)反应液降温至某温度,关闭搅拌静置数小时后分液,分出下层NMP相至后处理釜1,有机相暂存于反应釜内。 (5)向后处理釜1加入石油醚,于某温度保温,搅拌一段时间,关闭搅拌静置数小时后分液,分出下层NMP相至另一个后处理釜2,石油醚相合并于反应釜; (6)向后处理釜2加入石油醚,重复N次操作1,分出下层NMP至后处理釜1,将石油醚相暂存后处理釜2; (7)向后处理釜1加入石油醚,重复N次操作1,分出下层NMP收集,称重,将反应釜、后处理釜2中有机相合并至后处理釜1; (8)向后处理釜2内加入水,开启搅拌加入亚硫酸钠加入釜内,搅拌至溶解,将配好的亚硫酸钠水溶液抽入反应釜,某温度充分搅拌一段时间,使用淀粉碘化钾试纸检测无氧化性; (9)室温下向后处理2釜加入水,开启搅拌,将氢氧化钠加入釜内,搅拌至完全溶解,将碱水抽入后处理釜1,升温至某温度,回流搅拌水解数小时后,开始每隔一段时间取样一次,当达到一定条件时,停止水解,反应大约需要数小时,降温至某温度,保温静置数小时分液,有机相暂存于釜内; (10)将分出上步碱水相至后处理釜2,抽入石油醚,开启搅拌,保持釜温搅拌一段时间,静置数小时,分液,碱水相弃去,萃取石油醚合并于后处理釜1内; (11)合并所有石油醚相抽入后处理釜1内,于某温度加入水,开启搅拌,保持釜温搅拌一段时间,静置数小时,分液,水相弃去,有机相暂存于釜内; (12)重复操作9,水洗石油醚相至PH=N; (13)浓缩前确认有机相无氧化性,使用淀粉碘化钾试纸检测无氧化性,将上步有机相先常压,控温某温度浓缩,后减压,控温某温度浓缩至无馏分,得到淡黄色液体; (14)将上步所得浓缩液加入石油醚和丙酮,按一定比例,加热至某温度完全溶解,充分搅拌一段时间后循环水降温至某温度以下,继续盐水降温至釜温为某温度,过滤得湿品3HHK,取样分析; (15)重复操作14,过滤得湿品3HHK,取样分析; (16)将操作母液合并,控温减压浓缩至无馏分,称重,重复操作14至一定条件,回收石油醚和丙酮混合溶剂; (17)分子蒸馏仪的加热釜中,设置一定条件下接收主馏分,蒸馏出产品须清亮、透明、无机械杂质,该过程需要数小时,称量; (18)取样,送样分析,合格,包装入库。 2、 3HHV生产工艺 本工艺以3HHK为原料,同氯甲醚膦盐发生Wittig反应生成烯醚,烯醚酸解为醛的顺反混合物,聚合后解聚,再次进行Wittig反应得到目标产物3HHV。 根据工艺流程,3HHV的生产包含3HHCOME生产、3HHA1生产、3HHA1聚合、3HHA1解聚和3HHV合成5个生产阶段 3、 3HHV1生产工艺 3HHV1的生产包含3HHCOME生产、3HHA1生产、3HHA1聚合、3HHA1解聚、3HHV1生产、3HHV1转型6个生产阶段,前4个阶段生产流程和3HHV生产工序相同。 以3HHK为原料,同氯甲醚膦盐发生Wittig反应生成烯醚,烯醚酸解为醛的顺反混合物,聚合后解聚,再次进行Wittig反应得到E,Z-3HHV1,转型后制得E-3HHV1。转型方法:用苯亚磺酸钠在酸性条件下转型,经重结晶得到E-3HHV1。 4、 3,2CC生产工艺流程 2、工艺流程简介 1)氢化反应操作 室温下向干净干燥的加氢釜通入氮气置换N次后,然后用磁力驱动泵加入新异丙醇,开启搅拌,通过加料口向该釜加入3PCK,除水钯碳,用氮气置换N次,开启搅拌。氢气压力充至某压力,釜温控制为某温度,反应至终点。 出料:降温至某温度,通过压滤器将物料压至浓缩釜脱溶,脱溶温度为某温度,后期可减压,控制溶残。浓缩合格后降温至某温度,加入二氯甲烷,溶解清亮,作为下步反应滴加液。 2)转型反应操作 向干净干燥的特质不锈钢超低温反应釜中通过真空加入二氯甲,再抽取三氟甲磺酸,氮气泄压,通过釜口加入金刚烷醇,搅拌溶解,降温至反应温度,控制强酸性体系,向该反应釜中滴加上步配制完成的滴加液,滴加过程中控制反应温度,滴加完成,保温数小时,取样顺式小于N%为反应终点。 反应完成后,向上述反应液中控制温度,滴加氢氧化钠水溶液,调节PH值,搅拌一段时间复测PH无变化后,静止数小时分液,下层分至搪瓷釜并加入纯水,上层加入二氯甲烷搅拌一段时间,静止数小时后分液,下层有机相合并至搪瓷釜中,搅拌一段时间,静止数小时,下层有机相分入另外一台搪瓷釜中,再加入纯水继续搅拌一段时间,静止数小时,分液。同样的方法一共水洗N次,至有机相为中性,用无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液控温浓缩干,加入正庚烷,过柱,过柱液浓干,加入无水乙醇,降温至某温度保温数小时后离心过滤,重结晶N次,合格包装入库。 5、 1PCCV生产工艺流程 1PCCV生产是以1PCCK为原料,Wittig反应、水解、转型和纯化等四步反应制得最终产物1PCCV。 分为1PCCCOMe的制备、1PCCAL的制备、1PCCAL转型和1PCCV的制备四个阶段 6、 1VHPCN生产工艺流程 1VHPCN生产是以KHPCN为原料,经Wittig反应,水解反应,转型反应和Wittig反应,转型反应得到1VHPCN,后经进一步纯化,得到合格的1VHPCN。 1VHPCN的生产分为COME-HPCN的制备、Al-HPCN的制备、Al-HPCN转型、1VHPCN的制备、1VHPCN转型五个生产阶段,生产工艺流程如下: 2. COME-HPCN的制备工艺流程 (2)COME-HPCN制备工艺流程简介 1)氮气保护下,向低温釜中加入THF,搅拌下加入氯甲醚甲基三苯基膦盐,继续搅拌一段时间,夹套中通入冷冻盐水,降温至某温度; 2)分批加入叔丁醇钾,间隔一段时间,加料过程控制反应釜温度为某温度,保温反应数小时; 3)向配料釜中加入四氢呋喃,搅拌下加入腈基苯基环己酮,加热至某温度使溶解清亮,保温备用; 4)保持反应釜温度为某温度,滴加以上“操作3”配制的腈基苯基环己酮溶液,数小时滴加完毕,继续保温反应一段时间,取样质检分析,合格,停止反应,此过程约需数小时; 5)向后处理釜中加入石油醚,乙醇,水,搅拌下,将以上反应结束的反应液抽入后处理中,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,水相中补加水,用石油醚萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,合并所有有机相,水相暂存; 6)向以上分得的有机相中加入乙醇,水,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,水相与以上“操作5”分得的水相合并; 7)合并后的水相用石油醚萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相无产品弃去,有机相与以上“操作6”中有机相合并,用水洗N次至中性,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相无产物弃去,有机相暂存; 8)向以上有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥数小时,过滤,滤渣无产物弃去,滤液抽入搪瓷加热釜中,设定温度、压力,减压浓缩至无馏分,降温至某温度待用; 9)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至某温度使完全溶解; 10)向硅胶柱中装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收一定量过柱液取样一次监控; 11)过柱完毕,用新石油醚淋洗硅胶柱; 12)合并过柱液及淋洗液,抽入浓缩釜中,设定温度、压力,减压浓缩至无溶剂,得淡黄色固体。 2、Al-HPCN制备生产工艺流程 (2)Al-HPCN制备工艺流程简介 1)氮气保护下,向低温反应釜中加入四氢呋喃、COME-HPCN粗品、BHT,继续搅拌一段时间至完全溶解; 2)向配料釜中加入水,搅拌下加入浓盐酸,搅拌降至室温待用; 3)反应釜夹套通入盐水降温至某温度,开始滴加“操作2”配制的盐酸水溶液,此过程保持反应釜温度某温度,约需数小时滴加完毕,保持此温度条件,再向反应釜中滴加浓盐酸,约数小时滴加完毕,继续保温反应一段时间,开始跟踪取样,送GC分析,当达到一定条件,停止反应; 4)向后处理釜中加入二氯甲烷,搅拌,将以上反应结束的反应液抽入后处理釜中,搅拌一段时间,静置一段时间,分液,有机相暂存,上层水相用二氯甲烷萃取N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相弃去,有机相与以上分得的有机相合并; 5)将以上有机相抽入后处理釜中,用水洗涤N次,每次搅拌一段时间,静置一段时间,分液,水相弃去,有机相暂存; 6)向以上分得的有机相中加无水硫酸钠,搅拌干燥数小时,过滤,滤饼统一收集处理,滤液抽入浓缩釜中,设定温度,常压蒸馏,降温放料。 3、Al-HPCN转型生产工艺流程 (2)Al-HPCN转型工艺流程简介 1)向低温反应釜中加入甲醇,氢氧化钾,搅拌溶解,降温; 2)开始滴加上步浓缩液,约数小时滴加完毕,保温反应,关闭搅拌开始跟踪取样,质检分析,检测合格,可终止反应; 3)向后处理釜中加入水,二氯甲烷,将以上反应结束的反应液抽入后处理釜中,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相用二氯甲烷萃取; 4)分液,水相无产物弃去,有机相与以上分得的有机相合并,洗涤,分液,水相弃去,有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥,过滤,滤饼用二氯甲烷淋洗,滤饼弃去; 5)滤液与淋洗液合并,抽入浓缩釜中,减压浓缩至无馏分,得粗品; 6)将以上粗品用石油醚进行重结晶,离心甩干,得到反式Al-HPCN。 4、1VHPCN的制备生产工艺流程 (2)1VHPCN的制备工艺流程简介 1)向低温反应釜中加入四氢呋喃,搅拌下加入溴乙烷三苯基膦盐,继续搅拌,体系通冷冻盐水降温; 2)分批加入叔丁醇钾,加料完毕后,保温反应; 3)向配料釜加入四氢呋喃,搅拌下加入Al-HPCN,继续搅拌使溶解清亮,停搅拌备用; 4)向反应釜滴加以上配制的Al-HPCN溶液,保温反应,跟踪取样送GC分析,检测合格,可终止反应; 5)向后处理釜中加入水,石油醚,乙醇,搅拌下将以上反应结束的反应液抽入后处理釜,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相用石油醚萃,分液,水相暂存,合并所有有机相; 6)向以上有机相中加入水,乙醇,搅拌,静置,分液,有机相暂存,水相弃去,有机相与以上暂存有机相合并,用水洗涤两次至中性,分液,水相弃去,有机相中加入无水硫酸钠,搅拌干燥; 7)过滤,滤饼统一收集处理,滤液抽入浓缩釜中,减压蒸馏至无馏分,得1VHPCN粗品; 8)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至完全溶解; 9)向硅胶柱中,装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收NL过柱液取样一次监控; 10)过柱完毕,用石油醚淋洗硅胶柱; 11)合并过柱液及淋洗液,抽入浓缩釜中得淡黄色固体。 5、1VHPCN转型工艺流程 (2)1VHPCN的转型工艺流程简介 1)向加热釜中加入二氯甲烷,搅拌下加入1VHPCN粗品,浓盐酸,苯亚磺酸钠,BHT,继续搅拌升温至回流; 2)保温反应,跟踪取样分析,检测合格,停止反应; 3)降温,将反应液抽入装有水的后处理釜中,搅拌,静置,分液,有机相A暂存,水相用二氯甲烷萃取; 4)搅拌,静置,分液,有机相与以上暂存有机相A合并为B,水相中加入二氯甲烷萃取,搅拌,静置,分液,水相弃去,有机相C暂存; 5)水洗以上合并的有机相B,分液,有机相B进一步碱洗,水相分别用以上暂存的有机相C萃取,搅拌,静置,分液,水相弃去,有机相C暂存; 6)向配料釜中加水,搅拌下加入碳酸钠,搅拌至完全溶解,停搅拌待用; 7)将有机相B碱洗,分液,水相弃去,有机相B暂存; 8)将有机相B水洗,分液,有机相B抽入浓缩釜中,水相分别用有机相C萃取,分液,水相弃去,有机相C抽入浓缩釜中; 9)减压浓缩至无溶剂,得粗品; 10)短程蒸馏:将上述滤饼除溶,再进行短程蒸馏收集主馏分; 11)重结晶:将以上收集的主馏分加入重结晶釜中,并加入混合溶剂,混合溶剂为乙醇:石油醚,降温,保温析晶,离心过滤,滤液统一收集处理,滤饼质检分析,当产品检测合格,可终止重结晶; 12)将以上重结晶合格的滤饼装入烘盘中干燥后,取样分析达标,停止干燥; 13)向以上浓缩干的产品中加入新石油醚,搅拌升温至完全溶解; 14)向硅胶柱中,装入硅胶,通入循环水,保温,将以上配制的溶液加入硅胶柱中,每接收NL过柱液取样一次监控。 7、 TFT混合液晶生产工艺流程 混合液晶系由多重液晶单体材料在严格环境下按照一定比例混配制备而来,而液晶单体材料则是由液晶中间体制备取得。 混合液晶生产是由液晶单体进行单纯的混合复配得到,配制过程中不产生废水、废气及固体废物。 |
| 工艺未发生变动 | 是否属于重大变动:|
| 702、703车间工艺废气经收集后进入“碱喷淋+水喷淋+2级活性炭吸脱附系统+活性炭箱”处理系统进行净化处理后通过排气筒(DA011)排放;702车间通风废气经“碱喷淋+活性炭吸附箱”进行处理后通过排气筒(DA012)排放;705车间废气经收集后进入“碱喷淋+水喷淋+2级活性炭吸脱附系统”处理后和车间通风废气合并进入“碱喷淋+活性炭吸附箱”进一步净化处理后通过排气筒(DA013)排放;科研研发过程中产生的废气采用1套“碱喷淋+活性炭吸附箱”和1套活性炭吸附净化处理后分别通过排气筒(DA014、DA015)排放;危废库、酸库,酸库通风废气和危废库通风废气经负压收集后一并进入“碱喷淋+活性炭箱”系统净化处理后通过18m高排气筒(DA016)排放;食堂油烟采用油烟净化器处理后通过专用烟道引至楼顶排放;所有废水汇合后****处理厂****园区污水管网进****处理厂进一步处理;选用低噪声设备,安装消声器,设备基础减振、车间门窗设置密闭隔声门窗等;生活垃圾:由带盖垃圾桶分类收集后,委托园区环卫部门清运;废有机溶剂、废酸、废胶树脂废物、试剂瓶、空包装桶、精馏残渣、残液、污泥、废活性炭、废油、废碱等危险废物分类收集后暂存于危废贮存库,定期交由有资质单位进行处置,目前已建设一座危废贮存库,位于厂区西侧,建筑面积220m2;盐酸储罐区设置0.80m高围堰。厂区东南角设置事故水池(1座,容积为3000m3) | 实际建设情况:702、703车间工艺废气经收集后进入“碱喷淋+水喷淋+2级活性炭吸脱附系统+活性炭箱”处理系统进行净化处理后通过排气筒(DA004)排放;702车间通风废气经“碱喷淋+活性炭吸附箱”进行处理后通过排气筒(DA005)排放;705车间废气经收集后进入“碱喷淋+水喷淋+2级活性炭吸脱附系统”处理后和车间通风废气合并进入“碱喷淋+活性炭吸附箱”进一步净化处理后通过排气筒(DA006)排放;科研研发过程中产生的废气采用1套“碱喷淋+活性炭吸附箱”和1套活性炭吸附净化处理后分别通过排气筒(DA007、DA008)排放;危废库、酸库,酸库通风废气和危废库通风废气经负压收集后一并进入“碱喷淋+活性炭箱”系统净化处理后通过18m高排气筒(DA009)排放;食堂油烟采用油烟净化器处理后通过专用烟道引至楼顶排放;所有废水汇合后****处理厂****园区污水管网进****处理厂进一步处理;选用低噪声设备,安装消声器,设备基础减振、车间门窗设置密闭隔声门窗等;生活垃圾:由带盖垃圾桶分类收集后,委托园区环卫部门清运;废有机溶剂、废酸、废胶树脂废物、试剂瓶、空包装桶、精馏残渣、残液、污泥、废活性炭、废油、废碱等危险废物分类收集后暂存于危废贮存库,定期交由******公司和******公司进行处置,目前已建设一座危废贮存库,位于厂区西侧,建筑面积220m2;盐酸储罐区设置0.80m高围堰。厂区东南角设置事故水池(1座,容积为3000m3) |
| 仅排气筒编号发生变动,其余内容一致 | 是否属于重大变动:|
| 切实落实各项环境风险防范措施,制定突发环境事件应急预案;按要求和规定程序办理排污许可证。 | 实际建设情况:企业已于2025年5月对原有突发事故应急预案进行了修订,****开发区****服务局备案,备案编号:610112-2025-033-M。企业已办理了线下排污许可证 |
| 无变动 | 是否属于重大变动:|
| 8.63 | 5.92 | 0 | 0 | 0 | 14.55 | 5.92 | |
| 39.973 | 6.51 | 0 | 0 | 0 | 46.483 | 6.51 | |
| 3.812 | 0.35 | 0 | 0 | 0 | 4.162 | 0.35 | |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 5.249 | 2.82 | 0 | 0 | 0 | 8.069 | 2.82 | / |
| 1 | 702、703车间工艺废气:碱喷淋+水喷淋+二级活性炭吸脱附系统+活性炭箱+30m高排气筒 | 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996) | 702、703车间工艺废气经“碱喷淋+水喷淋+二级活性炭吸脱附系统+活性炭箱”处理系统处理达标后,由30m高排气筒排放 | 本次验收监测期间,702、703车间工艺废气(DA004)处理设施出口非甲烷总烃最大浓度为9.10mg/m3,最大排放速率为0.0302kg/h、甲醇最大浓度为4.24mg/m3,最大排放速率为0.0143kg/h,氯化氢最大浓度为2.11mg/m3,最大排放速率为0.00733kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。 | |
| 2 | 702车间通风废气:碱喷淋+活性炭吸附箱+26m高排气筒 | 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996) | 702车间通风废气:碱喷淋+活性炭吸附箱+26m高排气筒 | 本次验收监测期间,702车间通风废气(DA005)处理设施出口非甲烷总烃最大浓度为2.55mg/m3,最大排放速率为0.0847kg/h、甲醇最大浓度为2.55mg/m3,最大排放速率为0.0639kg/h,氯化氢最大浓度为2.98mg/m3,最大排放速率为0.0076kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。 | |
| 3 | 705车间工艺废气:碱喷淋+水喷淋+二级活性炭吸脱附系统”处理后同车间通风废气一并经“碱喷淋+活性炭吸附箱”处理达标后,由18m高排气筒排放 | 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996) | 705车间工艺废气经“碱喷淋+水喷淋+二级活性炭吸脱附系统”处理后同车间通风废气一并经“碱喷淋+活性炭吸附箱”处理达标后,由18m高排气筒排放 | 本次验收监测期间,705车间废气(DA006)处理设施出口非甲烷总烃最大浓度为9.71mg/m3,最大排放速率为0.0857kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。 | |
| 4 | 科研研发过程中产生的废气经“碱喷淋+活性炭吸附箱”净化处理达标后,由28.3m高排气筒排放 | 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996) | 科研研发过程中产生的废气经“碱喷淋+活性炭吸附箱”净化处理达标后,由28.3m高排气筒排放 | 本次验收监测期间,科研楼通风废气1(DA007)处理设施出口非甲烷总烃最大浓度为7.82mg/m3,最大排放速率为0.164kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。科研楼通风废气2(DA008)处理设施出口非甲烷总烃最大浓度为2.81mg/m3,最大排放速率为0.0539kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。 | |
| 5 | 酸库、危废库:车间负压+碱喷淋+活性炭箱+18m高排气筒 | 《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996) | 酸库、危废库:车间负压+碱喷淋+活性炭箱+18m高排气筒 | 本次验收监测期间,危废库、酸库废气(DA009)非甲烷总烃最大浓度为9.1mg/m3,最大排放速率为0.0302kg/h,氯化氢最大浓度为2.11mg/m3,最大排放速率为0.00733kg/h,监测结果均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准。 |
| 1 | 选用低噪声设备,采取合理布局、基础减振、厂房隔声等措施 | 《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)中3类 | 项目选用了低噪声设备,采取合理布局、基础减振、厂房隔声等措施 | 验收监测期间,项目地厂界四周昼间噪声最大值为60dB(A),夜间噪声最大值为52dB(A),监测结果均符合《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)中3类标准限值要求。 |
| 1 | 项目生活垃圾分类收集,由环卫部门清运处置;废活性炭、污水处理站污泥等危险废物交有资质单位处置。危废贮存设施的建设及运行应满足《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)中污染控制和环境管理要求。 | 项目生活垃圾分类收集,由环卫部门清运处置;废活性炭、污水处理站污泥等危险废物交******公司和******公司处置。危废贮存设施的建设及运行满足《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)中污染控制和环境管理要求。 |
| 1 | 应切实落实各项环境风险防范措施,制定突发环境事件应急预案,及时上报主管部门完成备案并定期开展演练。 | 企业已于2025年5月对原有突发事故应急预案进行了修订,****开发区****服务局备案,备案编号:610112-2025-033-M。 |
| 生产厂房、科研楼依托原有进行设备安装;食堂、办公楼依托原有,仓库、消防水池,应急池依托原有,污水处理依托原有,危废库依托原有 | 验收阶段落实情况:生产厂房、科研楼依托原有进行设备安装;食堂、办公楼依托原有,仓库、消防水池,应急池依托原有,污水处理依托原有,危废库依托原有 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 1 | 未按环境影响报告书(表)及其审批部门审批决定要求建设或落实环境保护设施,或者环境保护设施未能与主体工程同时投产使用 |
| 2 | 污染物排放不符合国家和地方相关标准、环境影响报告书(表)及其审批部门审批决定或者主要污染物总量指标控制要求 |
| 3 | 环境影响报告书(表)经批准后,该建设项目的性质、规模、地点、采用的生产工艺或者防治污染、防止生态破坏的措施发生重大变动,建设单位未重新报批环境影响报告书(表)或环境影响报告书(表)未经批准 |
| 4 | 建设过程中造成重大环境污染未治理完成,或者造成重大生态破坏未恢复 |
| 5 | 纳入排污许可管理的建设项目,无证排污或不按证排污 |
| 6 | 分期建设、分期投入生产或者使用的建设项目,其环境保护设施防治环境污染和生态破坏的能力不能满足主体工程需要 |
| 7 | 建设单位因该建设项目违反国家和地方环境保护法律法规受到处罚,被责令改正,尚未改正完成 |
| 8 | 验收报告的基础资料数据明显不实,内容存在重大缺项、遗漏,或者验收结论不明确、不合理 |
| 9 | 其他环境保护法律法规规章等规定不得通过环境保护验收 |
| 不存在上述情况 | |
| 验收结论 | 合格 |