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| **** | 建设单位代码类型:|
| ****0381MA49B48M45 | 建设单位法人:陈富群 |
| 聂见勇 | 建设单位所在行政区划:**省**市丹**市 |
| ****工园区白果树生物医药片区 |
| 年产300吨2-氯烟酰胺医药中间体生产建设项目 | 项目代码:|
| 建设性质: | |
| 2021版本:047-化学药品原料药制造;化学药品制剂制造;兽用药品制造;生物药品制品制造 | 行业类别(国民经济代码):C2614-C2614-有机化学原料制造 |
| 建设地点: | **省**市丹**市 ****园区白果树生物医药片区 |
| 经度:111.454360 纬度: 32.509700 | ****机关:****环境局 |
| 环评批复时间: | 2023-08-15 |
| 十环函〔2023〕67号 | 本工程排污许可证编号:**** |
| 2024-06-03 | 项目实际总投资(万元):15000 |
| 1222.8 | 运营单位名称:**** |
| ****0381MA49B48M45 | 验收监测(调查)报告编制机构名称:**** |
| ****0381MA49B48M45 | 验收监测单位:******公司 |
| ****0112MAE4AQ0F43 | 竣工时间:2024-11-15 |
| 2024-11-18 | 调试结束时间:2025-11-17 |
| 2026-08-03 | 验收报告公开结束时间:2026-08-31 |
| 验收报告公开载体: | https://www.****.com/gs/detail/2?id=60803Bsb5r |
| ** | 实际建设情况:** |
| 无变动 | 是否属于重大变动:|
| 项目设计年产2-氯烟酰胺300t,副产品磷酸钙434.3t、二甲胺盐酸盐295.4t、氯化铵53.2t、氯化钠201.6t、乙醇43.1t。 | 实际建设情况:年产2-氯烟酰胺300t。 |
| 项目相关副产物未进行鉴定,根据《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330—2017),项目副产物暂时按危险废物外运处置,不作副产品外售。本项目生产、处置、储存能力均较设计建设内容减少,未导致废水污染物排放增加。 | 是否属于重大变动:|
| 2.2.2 2-氯烟酰胺生产原理及反应方程式 本项目300吨2-氯烟酰胺生产线主要包括以下工段/序:(1)乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体 1)合成工段(含①固光/二氯乙烷溶液配制工序、②氯化工序、③中间体1合成工序、④二氯乙烷溶剂回收工序);(2)N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体 2)合成工段;(3)2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺(中间体 3)合成工段(含①2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成工序、②中和/减压回收溶剂/离心工段、③干燥工序);(4)二甲胺盐酸盐回收工段1、2;(5)2-氯烟酰胺合成工段(含①氯化氢的制备、②2-氯烟酰胺合成工序③浓缩/中和/萃取工序,④浓缩工序),均布置于生产车间内。 1、合成乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体 1) ①氯化反应: 主反应: 副反应: ②乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体 1)合成 主反应: 副反应: 二氯乙烷回收工序主反应: 2、N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体 2)合成 3、2-氰基-5-二氨基-2.4-戊二烯二甲酰胺(中间体3)的合成 主反应1: 主反应2: 副反应1: 副反应2: 反应1+副反应2: 副反应3: 中和工序反应方程式: 4、 2-氯烟酰胺的合成 ①HCl的制备 ②2-氯烟酰胺的合成 主反应1: 主反应2: ③浓缩、中和、萃取副反应 ④磷酸钙制备 2H3PO4+(过量) 3Ca(OH)2 = Ca3(PO4)2↓+ 6H2O Ca(OH)2 +2HCl=CaCl2+2H2O 5、废气处理过程涉及的化学反应 COCl2+H2O=CO2+HCl 2.2.3 工艺流程及产排污节点 2.2.3.1 乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体 1)合成工段 (1)固光/二氯乙烷溶液配制工序 将DMF和二氯乙烷加入反应釜中,降温至 5±5℃(合成釜夹套、盘管冷冻盐水冷却)进行合成,反应产生的废气 G1-1(固光,光气,二氯乙烷,乙烯基乙醚,HCl,DMFCO2)进入废气处理装置。生成产物直接用于下一步工序。 (2)氯化反应 将 DMF、二氯乙烷和固光二氯乙烷溶液加入5t反应釜中,降温至5±5℃(合成釜夹套、盘管冷冻盐水冷却)进行合成,合成液用于乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐合成工序。 此工序产生的废气G1-2(光气,CO2、二氯乙烷、DMF)进入废气收集系统。 (3)中间体1合成工序 在氯化反应液中加入乙烯基乙醚,降温至 0~10℃进行合成,合成液用于二氯乙烷溶剂回收工序。 此工序产生的废气 G1-3(光气,氯化氢、二氯乙烷、DMF、乙烯基乙醚) 进入废气收集系统。 (4)二氯乙烷溶剂回收工序 将乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐合成液在40±5℃下减压浓缩,回收的二氯乙烷回用于氯化工序。浓缩液(主要成分中间体1)进入2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成工序。 此工序产生的废气 G1-4(氯化氢、乙烯基乙醚、二氯乙烷)。 2.2.3.2 N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体 2)合成工段 将氰基乙酸乙酯中加入无水乙醇,按流量要求通入二甲胺气体,控温20±5℃,反应两小时结束后得到的N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体2)直接用于2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成工序。 此工序产生的废气G1-5(乙醇,二甲胺)进入废气收集系统。 2.2.3.3 2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺(中间体 3)合成工段 (1)中间体3合成工段 将乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐浓缩液相抽入滴加罐,控温20±5℃,滴加到N,N-二甲基氰基乙酰胺合成反应液的5t反应釜中,滴加时间持续8小时,滴加完毕后,在20±5℃条件下反应5小时。然后控制温度在20±5℃条件下投加片碱,滴加完毕后,保温反应5小时。生成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成反应液相进入中和工序,反应生成G1-6(二氯乙烷、乙醇、二甲胺,DMF)进入废气处理装置。 (2)中和/减压回收溶剂/离心工序 将2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成反应液相转釜,然后滴加30%盐酸,滴加时间1h,结束后在50℃条件下浓缩乙醇(减压状态,8小时),对乙醇进行回收。在蒸馏残液中加水,降温至10℃搅拌2小时后进行离心,离心滤饼1进入干燥工序,离心滤液(W1-1)进入二甲胺盐酸盐回收装置。生产过程产生的G1-7、G1-8、G1-9经收集后进入废气处理装置。 溶剂回收过程中回收的乙醇与二氯乙烷的混合溶剂,进入精馏塔进行分离乙醇及二氯乙烷,分别回收的乙醇、二氯乙烷回用于工艺,蒸馏残余液体W1-2****处理站进行处理。 (3)干燥工序 将冷却离心工序的离心滤饼1加入到双锥干燥机中,减压干燥(60~80℃)5h,得到2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺中间体干品。此工序产生废气G1-10(乙醇、DMF、水蒸气、颗粒物)进入废气收集系统。 2.2.3.4 二甲胺盐酸盐回收工段1 (1)蒸馏浓缩工序 将中和离心工序的离心滤液1加入到蒸馏釜中,升温至40~50℃,5h,前馏分W1-2****处理站处理,蒸馏残液进入乙醇溶解离心工序。蒸馏过程中产生废气G1-11(乙醇、DMF、水蒸气)进入废气收集系统。 (2)乙醇溶解/离心工序 对蒸馏浓缩工序的蒸馏残液中加入乙醇进行溶解,然后进行离心,离心滤饼2进入乙醇洗涤工序,离心滤液2进入乙醇浓缩工序。乙醇溶解/离心工序产生的废气G1-12(DMF、乙醇)进入废气收集系统。 (3)氯化钠回收-乙醇洗涤/离心工序 在离心滤饼2中加入100kg乙醇进行洗涤,洗涤后离心,离心滤饼3进入NaCl干燥工序,离心滤液3进入乙醇回收工序,乙醇洗涤/离心工序产生废气G1-13(乙醇)进入废气收集系统。 (4)氯化钠干燥工序 将离心滤饼3加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到氯化钠副产品。此工序产生的废气G1-14(乙醇、颗粒物)进入废气收集系统。 (5)乙醇浓缩工序 将离心滤液2加入到浓缩釜中,升温至50℃,减压浓缩3h,对部分乙醇进行回收套用,蒸馏残液进入结晶离心工序。浓缩工序产生废气G1-15(乙醇)进入废气收集系统。 (6)结晶洗涤/离心工序 将乙醇浓缩工序产生的蒸馏残液中加入100kg乙醇进行淋洗,然后进行离心,得到的离心滤饼4进入二甲胺盐酸盐干燥工序,离心滤液4进入乙醇回收工序。结晶洗涤/离心工序产生废气G1-16(乙醇)进入废气收集系统。 (7)二甲胺盐酸盐双锥干燥工序 将离心滤饼4加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到二甲胺盐酸盐副产品。此工序产生的废气G1-17(乙醇、颗粒物)进入废气收集系统。 (8)乙醇回收工序 将离心滤液3和离心滤液4加入到蒸馏釜中进行减压蒸馏(50℃,-0.08MPa),冷凝回收乙醇,回用于生产工艺。蒸馏残渣S1-2为危险废物,存放在危险废物暂存间,最终交由有资质单位处置。此工序产生废气G1-18(乙醇、水蒸气)进入废气收集系统。 (9)精馏回收溶剂工序 冷凝回收混合溶剂,精馏冷凝回收得到乙醇回用于生产工艺,回收的二氯乙烷进入二氯乙烷干燥工序,蒸馏残液W1-2****处理站处理。此工序产生废气G1-19(二氯乙烷,水蒸气,乙醇)进入废气收集系统。 (10)二氯乙烷干燥工序/离心滤渣干燥工序 将回收的二氯乙烷每10批次进行干燥一次,加入无水硫酸钠20kg,进行离心,回收二氯乙烷进行套用,离心滤渣进行干燥后回收硫酸钠套用20批次后作为危险废物S1-1,存放在危险废物暂存间,最终交由有资质的单位进行处置。此工序产生废气G1-20(二氯乙烷)和G1-21(二氯乙烷和水蒸气)进入废气收集系统。 2.2.3.5 2-氯烟酰胺合成工序 (1)氯化氢的制备 将三氯氧磷滴加至 2t 制备釜的 30%盐酸中,放热控温 5±5℃,制备 H Cl 气体,生产的磷酸用于磷酸钙制备,同时将回收 30%盐酸回用于工艺。产生废气 G1-22(磷酸雾,HCl)进入废气收集系统。 (2)2-氯烟酰胺合成工序 将二氯乙烷和 2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺中间体干品加入到 5t 反应釜中,反应釜控温 5±5℃后开始通入氯化氢气体 7~8 小时,通气结束后保持 20±5℃温度反应 8 小时,生成 2-氯烟酰胺合成反应液相进入浓缩/中和/萃取工序。产生废气 G1-23(HCl、三氯氧磷,二氯乙烷,磷酸雾)进入废气收集系统。 (3)浓缩/中和/萃取工序 反应生成 2-氯烟酰胺合成反应液相转釜,常压浓缩 10h,回收回收二氯乙烷回用于 2-氯烟酰胺合成工序;然后加入适量水,再加20%氨水,用二氯乙烷萃取 3 次,取得萃取有机相进入浓缩工序,萃取水相进入二甲胺盐酸盐回收装置 2。产生废气 G1-24(二氯乙烷,二甲胺,磷酸雾,NH3,HCl)进入废气收集系统。 (4)浓缩工序 萃取有机相减压浓缩 5h,最后升温至 80℃,趁热放出成品(2-氯烟酰胺),用25kg规格纸板桶包装。 此工序产生废气 G1-25(二氯乙烷)进入废气收集系统。 2.2.3.6 磷酸钙制备工序 (1)中和工序 在氯化氢气体制备工序产生的磷酸中加入96%氢氧化钙反应2h,然后进行离心,得到离心滤饼5进入磷酸钙干燥工序,离心滤液5进入氯化钙浓缩工序。 此工序产生废气G1-26(颗粒物)进入废气收集系统。 (2)磷酸钙干燥工序 将离心滤饼5加入到双锥干燥机中干燥2h,得到磷酸钙,经检验达到副产质量标准后作为副产外卖。 此工序产生废气G1-27(颗粒物、水蒸气)进入废气收集系统。 (3)氯化钙浓缩离心工序 将离心滤液5进行浓缩,冷凝回收部分水套用,蒸馏残渣S1-3(主要为氯化钙)作为一般工业固体废物处置。 此工序产生废气G1-28(水蒸气)进入废气收集系统。 2.2.3.7 二甲胺盐酸盐回收装置 2(同时回收氯化铵) (1)蒸馏浓缩工序 将萃取水相中加入30%盐酸,升温至40~50℃,5h,回收冷凝水W1-4****处理站处理,蒸馏残液进入乙醇溶解离心工序。蒸馏过程中产生废气G1-29(氯化氢、二氯乙烷、水蒸气)进入废气收集系统。 (2)乙醇溶解/离心工序 对蒸馏浓缩工序的蒸馏残液中加入500kg乙醇进行溶解,然后进行离心,离心滤饼6进入乙醇洗涤工序,离心滤液6进入乙醇浓缩工序。乙醇溶解/离心工序产生的废气G1-30(乙醇)进入废气收集系统。 (3)氯化铵回收-乙醇洗涤/离心工序 在离心滤饼6中加入250kg乙醇进行洗涤,洗涤后离心,离心滤饼7进入NH4Cl干燥工序,离心滤液7进入乙醇回收工序,乙醇洗涤/离心工序产生废气G1-31(乙醇)进入废气收集系统。 (4)氯化铵干燥工序 将离心滤饼7加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到氯化铵副产品。此工序产生的废气G1-32(乙醇、颗粒物、水蒸气)进入废气收集系统。 (5)乙醇浓缩工序 将离心滤液6加入到浓缩釜中,升温至50℃,减压浓缩3h,对部分乙醇进行回收套用,蒸馏残液进入结晶离心工序。浓缩工序产生废气G1-33(乙醇)进入废气收集系统。 (6)结晶洗涤/离心工序 将乙醇浓缩液进行离心,得到的离心滤饼8进行用50kg乙醇洗涤,离心后得到二甲胺盐酸盐粗品,进入二甲胺盐酸盐干燥工序。离心滤液9进入乙醇回收工序。结晶洗涤/离心工序产生废气G1-34(乙醇)和G1-35(乙醇)进入废气收集系统。 (7)二甲胺盐酸盐双锥干燥工序 将二甲胺盐酸盐粗品加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到二甲胺盐酸盐副产品。此工序产生的废气G1-36(乙醇、水蒸气、颗粒物)进入废气收集系统。 (8)乙醇回收工序 将离心滤液8和离心滤液9加入到蒸馏釜中进行减压蒸馏(50℃,-0.08MPa),冷凝回收乙醇,回用于工艺。蒸馏残渣S1-4为危险废物,存放在危险废物暂存间,最终交由有资质单位处置。此工序产生废气G1-37(乙醇、水蒸气)进入废气收集系统。 | 实际建设情况:3.3.2.1、乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体1)合成工段 (1) 中间体1合成工序 ①反应方程式 主反应: 副反应: ②工艺描述 将氯亚甲基二甲基氯化铵溶液泵入加成釜(事先氮气置换,确保氮气置换合格),用泵将乙烯基乙醚泵入乙烯基乙醚储罐(事先氮气置换),向氯亚甲基二甲基氯化铵溶液中约5h加入乙烯基乙醚,降温至0~10℃进行合成,合成液用于1,2-二氯乙烷溶剂回收工序。 此工序产生的废气G1-1(氯化氢、二氯乙烷、DMF、乙烯基乙醚)进入废气收集系统。 (2)1,2- 二氯乙烷溶剂回收工序 ①反应方程式(浓缩过程中间体1可能会有微量分解而释放出氯化氢气体) ②工艺描述 将反应釜及配套冷凝器、接收罐用氮气置换(确保氮气置换合格),将乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐合成液在40±5℃、-0.08MPa下减压浓缩,回收的1,2-二氯乙烷回用于工艺。浓缩液(主要成分中间体1)进入2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成工序。 此工序产生的废气G1-2(氯化氢、乙烯基乙醚、二氯乙烷)。 3.3.2.2、 N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体2)合成工段 ①反应方程式 ②工艺描述 向酰胺化釜(事先氮气置换,确保氮气置换合格)中泵入氰基乙酸乙酯和无水乙醇,按流量要求通入二甲胺气体,控温20±5℃,反应两小时(HPLC检测氰基乙酸乙酯≤1.0%。)结束后得到的N,N-二甲基氰基乙酰胺(中间体2)直接用于2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成工序。 此工序产生的废气G1-3(乙醇,二甲胺)进入废气收集系统。 3.3.2.3、 2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺(中间体3)合成工段 (1)中间体3合成工段 ①反应方程式 主反应一: 主反应二: 副反应一: 副反应二: 副反应三: ②工艺描述 将乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐(中间体1)浓缩液相抽入滴加罐(事先氮气置换,确保氮气置换合格),控温20±5℃,滴加到N,N-二甲基氰基乙酰胺合成反应液的反应釜中,滴加时间持续8小时,滴加完毕后,在20±5℃条件下反应5小时(HPLC检测中间体1≤1.0%)。然后控制温度在20±5℃条件下使用绞龙投加片碱,完毕后,保温反应5小时(HPLC检测胺化物≤1.0%)。生成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成反应液相进入中和工序。反应生成G1-4(二氯乙烷、乙醇、二甲胺,DMF)进入废气处理装置。 (2)中和/减压回收溶剂/离心工序 ①反应方程式 ②工艺描述 将2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺合成反应液相转釜,然后滴加30%盐酸,滴加时间1h,结束后在50℃条件下浓缩乙醇(减压状态,8小时),对乙醇进行回收。在蒸馏残液中加水,冷冻盐水降温至10℃搅拌2小时后进行离心,离心滤饼1进入干燥工序,离心滤液(W1-1)进入二甲胺盐酸盐回收装置。生产过程产生的G1-5、G1-6、G1-7经收集后进入废气处理装置。 溶剂回收过程中回收的乙醇与1,2-二氯乙烷的混合溶剂,进入精馏塔进行分离乙醇及1,2-二氯乙烷,分别回收的乙醇、1,2-二氯乙烷回用于工艺,蒸馏残余液体W1-2****处理站进行处理。 (3)干燥工序 将冷却离心工序的离心滤饼1加入到双锥干燥机中,减压干燥(60~80℃、≤-0.08MPa)5h,得到2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺中间体干品。此工序产生废气G1-8(乙醇、DMF、水蒸气、颗粒物)进入废气收集系统。 3.3.2.4、二甲胺盐酸盐回收工段1 (1) 蒸馏浓缩工序 将中和离心工序的离心滤液1加入到蒸馏釜中,升温至40~50℃,5h,前馏分W1-2****处理站处理,蒸馏残液进入乙醇溶解离心工序。蒸馏过程中产生废气G1-9(乙醇、DMF、水蒸气)进入废气收集系统。 (2) 乙醇溶解/离心工序 对蒸馏浓缩工序的蒸馏残液中加入乙醇进行溶解,然后进行离心,离心滤饼2进入乙醇洗涤工序,离心滤液2进入乙醇浓缩工序。乙醇溶解/离心工序产生的废气G1-10(DMF、乙醇)进入废气收集系统。 (3) 氯化钠回收-乙醇洗涤/离心工序 在离心滤饼2中加入100kg乙醇进行洗涤,洗涤后离心,离心滤饼3进入NaCl干燥工序,离心滤液3进入乙醇回收工序。乙醇洗涤/离心工序产生废气G1-11(乙醇)进入废气收集系统。 (4) 氯化钠干燥工序 将离心滤饼3加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到氯化钠副产品。此工序产生的废气G1-12(乙醇、颗粒物)进入废气收集系统。 (5) 乙醇浓缩工序 将离心滤液2加入到浓缩釜中,升温至50℃,减压浓缩3h,对部分乙醇进行回收套用,蒸馏残液进入结晶离心工序。浓缩工序产生废气G1-13(乙醇)进入废气收集系统。 (6) 结晶洗涤/离心工序 将乙醇浓缩工序产生的蒸馏残液中加入100kg乙醇进行淋洗,然后进行离心,得到的离心滤饼4进入二甲胺盐酸盐干燥工序,离心滤液4进入乙醇回收工序。结晶洗涤/离心工序产生废气G1-14(乙醇)进入废气收集系统。 (7) 二甲胺盐酸盐双锥干燥工序 将离心滤饼4加入双锥干燥器中,干燥2h,****回收部分乙醇,干燥后得到二甲胺盐酸盐副产品。此工序产生的废气G1-15(乙醇、颗粒物)进入废气收集系统。 (8) 乙醇回收工序 将离心滤液3和离心滤液4加入到蒸馏釜中进行减压蒸馏(50℃,-0.08MPa),冷凝回收乙醇,回用于生产工艺。蒸馏残渣S1-2为危险废物,存放在危险废物暂存间,最终交由有资质单位处置。此工序产生废气G1-16(乙醇、水蒸气)进入废气收集系统。 (9) 精馏回收溶剂工序 冷凝回收混合溶剂,精馏冷凝回收得到乙醇回用于生产工艺,回收的1,2-二氯乙烷进入1,2-二氯乙烷干燥工序,蒸馏残液W1-2****处理站处理。此工序产生废气G1-17(二氯乙烷,水蒸气,乙醇)进入废气收集系统。 (10) 二氯乙烷干燥工序/离心滤渣干燥工序 将回收的1,2-二氯乙烷每10批次进行干燥一次,加入无水硫酸钠20kg进行干燥回收的1,2-二氯乙烷,进行离心,回收1,2-二氯乙烷进行套用,离心滤渣进行干燥后回收硫酸钠套用20批次后作为危险废物S1-1,存放在危险废物暂存间,最终交由有资质的单位进行处置。此工序产生废气G1-18(二氯乙烷)和G1-19(二氯乙烷和水蒸气)进入废气收集系统。 3.3.2.5、 2-氯烟酰胺浓缩工段 萃取有机相(外购2-氯烟酰胺溶液)减压浓缩5h,最后升温至80℃,趁热放出成品(2-氯烟酰胺),用25kg规格纸板桶包装。此工序产生废气G1-20(二氯乙烷)进入废气收集系统。 3.3.2.6、液体卸车流程叙述 罐区储存的原料有1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、氨水、盐酸。 该项目在项目西**设有汽车卸车场,内设装卸车泵组。原料均由汽车运输至厂内,通过汽车栈台卸至原辅料储罐内。 盐酸、氨水通过泵、管道卸料至储罐内。 乙醇、1,2-二氯乙烷通过卸车鹤管、管道卸料至储罐内。 3.3.2.7、尾气吸收流程叙述 生产过程、储罐呼吸阀产生的废气送入尾气吸收系统进行处理达标后排放。生产车间室外设备区设置水吸收、碱吸收、活性炭吸附尾气吸收系统,对尾气进行吸收处理。 生产过程中,能够产生固体颗粒物的工段,如中间体3干燥等,设置除尘设施,将固体颗粒物收集后再进入尾气吸收系统。 不同气体不存在混合排放。 |
| 根据该项目的变更情况,对生产工艺进行如下调整: 1、取消氯化工艺 (1)取消DMF与固体光气反应的氯化工艺 公司2-氯烟酰胺医药中间体生产建设项目,原乙氧基氯丙烯二甲胺盐酸盐生产工艺使用固体光气参与反应,属于重点监管的氯化工艺,项目安全设施设计于2024年5月17日取得**市应急局批复、试生产方案于2024年11月18日取得丹**市应急局备案,进入试生产阶段。 《光气及光气化产品生产安全规范》(GB19041-2024)于2025年3月1日实施,公司项目涉及使用固体光气生产产品,但是现有安全条件已经无法满足规范要求,经公司研究决定,取消使用固体光气参与反应的氯化工艺,该部分中间****公司****公司作为下一步加工的原料,具体原因如下: 《光气及光气化产品生产安全规范》(GB19041-2024)第4.3.2规定,光气及光气产品装置的边界(装置最外侧轴线)与交通要道的防护距离不应小于500m;第4.3.3规定:光气及光气化生产装置应集中布置在厂区全年最小频率风向的上风侧并自成独立生产区,该装置的边界(装置最外侧轴线)与厂区围墙的距离不应小于100m。该公司项目装置已建设完成,无法满足规范第4.3.2、第4.3.3规定,因此,不再使用固体光气做为原料的氯化工艺,降低安全风险。 氯化工艺取消后,公司将涉及固体光气反应釜封存,管线加装盲板,电路断开管理。 (2)取消2-氯烟酰胺合成工段(含①氯化氢的制备、②2-氯烟酰胺合成工序、③浓缩/中和/萃取工序) 为了消除原工艺中三氯氧磷与盐酸制备氯化氢、中间体3与氯化氢反应制备2-氯烟酰胺(氯化反应)及相关后处理工序带来的反应失控、有毒有害气体泄漏、腐蚀灼伤等安全风险,简化工艺环节、减少危险化学品使用量,降低整体安全风险等级,保障生产安全、人员健康及设备完好,经该公司研讨决定:取消2-氯烟酰胺合成工段(含①氯化氢的制备、②2-氯烟酰胺合成工序、③浓缩/中和/萃取工序,且后续对应下游工序二甲胺盐酸盐回收装置2均取消)。 该工段取消后,改为外购2-氯烟酰胺溶液,在车间内仅开展浓缩、精制及乙醇回收工序。 该变更属于企业内部变更。 2、启用前期由于放弃涉及使用固光而停用的6台反应釜 ****在试生产过程中,发现存在以下问题: (1)四台氯亚甲基二甲基氯化铵反应液保温釜R1009-R1012,无法充分满足生产需求。 (2)磷酸废液后处理设备R3016、R3017、R3018三个釜无法满足生产需求,磷酸无法及时后处理,影响到本工序氯化氢的制备。 针对上述情况,决定启用前期由于放弃涉及使用固光而停用的6台反应釜。具体生产功能分配如下: (1)将停用的R1003、R1004、R1005、R1006用于磷酸溶液的后处理。具体生产功能分配为:R1003为氢氧化钙打浆釜、R1004为磷酸钙制备釜、R1005和R1006为氯化钙制备釜。 (2)R1007、R1008作为氯亚甲基二甲基氯化铵反应液保温釜,功能同R1009-R1012。 验收项目实际建设较设计工艺有简化,未新增产品品种,主要原辅材料、燃料变化未导致新增排放污染物种类,相应污染物排放量较之设计有所减少。 | 是否属于重大变动:|
| (一) 加强项目施工期的环境管理。文明施工、规范操作对现场施工及物料堆场应采取降尘措施,严格控制扬尘污染;施工期施工废水经隔油沉淀池处理后回用于酒水降尘和绿化用水。项目完工后,及时恢复施工场地绿化。 (二)严格落实水污染防治措施。项目排水系统按照“雨污分流、清污分流”的原则建设给排水系统,并加强废水处理设施的维护和运行管理。项目生活污水经化粪****园区污水管网;2-氯烟酰胺生产装置所产生的废水经吹脱后与废气处理装置排水一同进入预处理装置(调节池+铁碳微电解+气浮+混凝沉淀)处理,后与其他废水(车间清洁废水、初期雨水)****处理站(采用UASB+A/O+二沉池+**池)处****工园区****处理厂****园区污水管网;循环水排水和纯水制备系统排水****园区污水管网;所有废水最****工园区****处理厂处理。 厂区应采取严格的分区防渗措施,按重点防渗区、一般防渗区落实防渗措施。同时厂区内应按照《环境影响评价技术导则地下水环境》(HJ610-2016)相关要求合理设置地下水监测井,落实地下水污染监控计划,制订地下水风险防范措施,避免对地下水环境造成污染。 (三)严格落实大气污染防治措施。生产装置含尘有机废气经降膜塔处理后与其他不含生有机废气、废水吹脱及预处理废气一同采取“三级水喷淋+三级碱液吸收+冷凝除雾+二级活性炭吸附”处理达标后通过25m高排气筒DA001排放;储罐大小呼吸废气、危险废物暂存间废气、****处理站废气经收集后采取“一级碱吸收+二级活性炭吸附”处理达标后通过15m高排气筒DA002排放。 颗粒物、光气、氯化氢、氨、硫化氢、VOCs应满足《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823-2019)中相关标准限值要求后,经排气筒DA001(颗粒物、光气、氯化氢、氨、VOCs)、DA002(氯化氢、氨、硫化氢、VOCs)排放;严格控制废气的无组织排放,厂区无组织废气应满足《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)、《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)、《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019)和《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823-2019)中相关限值要求后达标排放。 (三)严格落实噪声污染防治措施。选用低噪声设备,降低设备噪声源强;优化场地平面布置,合理布置高噪声设备;对高噪声设备采取隔声、减振等降噪措施,确保厂界环境噪声满足《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)中4类(北侧厂界)和3类区(其他厂界)标准限值要求。 (四)项目应按“**化、减量化、无害化”的处置原则,落实《报告书》提出的固体废物分类收集、处置和综合利用措施。生活垃圾交由环卫部门处理;一般固体废物按照《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)要求建设一般固废暂存场所,并进行合理处置;危险废物应按《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)规范要求建设危险废物临时贮存场所,并交由有相应资质的单位安全处置。 (五)加强环境风险防范,落实《报告书》提出的事故防范措施和应急预案,防止污染事故发生。设置足够容积的事故池及初期雨水收集池,确保生产事故污水不排入外环境。做好气体泄漏自动报警和连锁系统及各类贮存设施及管道阀门的管理与定期维护。与周边企业、工业园区形成区域联控(联动)机制,定期开展环境风险应急培训和演练,有效防范因污染物事故排放或安全生产事故可能引发的环境风险。 (六) 按照国家有关规定设置规范的污染物排放口,落实《报告书》中所提出的监测计划。按照要求制定监测计划,明确监测任务,对污染物进行跟踪监控。 | 实际建设情况:(一)对现场施工及物料堆场应采取降尘措施,严格控制扬尘污染;施工期施工废水经隔油沉淀池处理后回用于酒水降尘和绿化用水。项目完工后,已及时恢复施工场地绿化。 (二)项目排水系统按照“雨污分流、清污分流”的原则建设给排水系统,并加强废水处理设施的维护和运行管理。项目生产废水、废气处理装置用水废水、车间清洁废水、初期雨水经废水收集池收集后再****处理站(处理工艺为:预沉淀池+中转池(三效脱盐)+高浓废水调节池+PBR池(2格)水解酸化池+一级厌氧池+一级好氧池+中间沉淀池+二级厌氧池+二级好氧池+生化沉淀池+**池+外排池)处理达标后通过总排口排放;办公生活废水经化粪池处理后通过总排口排放;循环水系统排水、纯水制备系统排水****处理站处理达标后通过总排口排放。 (三)厂区采取严格的分区防渗措施,按重点防渗区、一般防渗区落实防渗措施。同时厂区内应按照《环境影响评价技术导则地下水环境》(HJ610-2016)相关要求合理设置地下水监测井,已落实地下水污染监控计划,制订地下水风险防范措施,避免对地下水环境造成污染。 生产装置含尘有机废气经降膜塔处理后与其他不含生有机废气、废水吹脱及预处理废气一同采取“一级水喷淋+三级碱液吸收+冷凝除雾+二级活性炭吸附”处理达标后通过25m高排气筒DA001排放;储罐大小呼吸废气、危险废物暂存间废气、****处理站废气经收集后采取“一级碱吸收+二级活性炭吸附”处理达标后通过15m高排气筒DA002排放。 (四)本项目实际建设取消固光、磷酸钙制备过程,不涉及光气、磷酸雾的产生和排放。颗粒物、氯化氢、氨、硫化氢、VOCs满足《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823-2019)中相关标准限值要求后,经排气筒DA001(颗粒物、氯化氢、氨、VOCs)、DA002(氯化氢、氨、硫化氢、VOCs)排放;厂区无组织废气满足《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)、《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)、《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019)和《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823-2019)中相关限值要求后达标排放。 (五)项目已按“**化、减量化、无害化”的处置原则,落实了《报告书》提出的固体废物分类收集、处置和综合利用措施。生活垃圾交由环卫部门处理;一般固体废物已按照《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)要求建设一般固废暂存场所,并进行合理处置;危险废物已按《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)规范要求建设危险废物临时贮存场所,并交由有相应资质的单位安全处置。 (六)企业已落实《报告书》提出的事故防范措施和应急预案,防止污染事故发生。已设置足够容积的事故池及初期雨水收集池,确保生产事故污水不排入外环境。做好气体泄漏自动报警和连锁系统及各类贮存设施及管道阀门的管理与定期维护。与周边企业、工业园区形成区域联控(联动)机制,定期开展环境风险应急培训和演练,有效防范因污染物事故排放或安全生产事故可能引发的环境风险。 (七)项目按照国家有关规定设置规范的污染物排放口,已落实《报告书》中所提出的监测计划。已按照要求制定监测计划,明确监测任务,对污染物进行跟踪监控。 |
| 验收项目实际建设较设计工艺有简化,未新增产品品种,项目建成后相应污染物排放量较之设计有所减少。 | 是否属于重大变动:|
| 按照排污许可管理有关规定,纳入排污许可管理的单位应当在启动生产设施或者在实际排污之前申请或变更排污许可证。 | 实际建设情况:项目已按照排污许可管理有关规定,在启动生产设施或者在实际排污之前申请了排污许可证。 |
| 无变动 | 是否属于重大变动:|
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 0 | 0.188 | 0.221 | 0 | 0 | 0.188 | 0.188 | |
| 0 | 0.009 | 0.011 | 0 | 0 | 0.009 | 0.009 | |
| 0 | 0 | 0.002 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | / |
| 0 | 0.022 | 0.027 | 0 | 0 | 0.022 | 0.022 | / |
| 0 | 0.851 | 0.858 | 0 | 0 | 0.851 | 0.851 | / |
| 1 | ****处理站 | ****园区****处理厂接管标准(COD≤500mg/L、BOD5≤150 mg/L、SS≤400 mg/L、氨氮≤45mg/L、总氮≤70mg/L、总磷≤8mg/L、总有机碳≤35mg/L) | 预沉淀池+中转池(三效脱盐)+高浓废水调节池+PBR池(2格)水解酸化池+一级厌氧池+一级好氧池+中间沉淀池+二级厌氧池+二级好氧池+生化沉淀池+**池+外排池 | 2026年3月18日~19日监测期间,厂区污水总排口排放废水中各项检测指标****工园区****处理厂接管标准。 |
| 1 | 1#DA001废气排放口 | 二氯乙烷、二甲基甲酰胺执行《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015,2024年修改单)表6中相关浓度限值,颗粒物、氯化氢、氨、非甲烷总烃执行《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823- 2019)中相关限值要求,二甲胺执行《环境影响评价技术导则 制药建设项目》(HJ 611-2011)附录C多介质环境目标值估算方法计算排放浓度 | 一级水喷淋+三级碱液吸收+冷凝除雾+二级活性炭吸附+25m高排气筒 | 2026年3月18~19日监测期间,本项目1#DA001废气排放口排放的污染物二氯乙烷、二甲基甲酰胺满足《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015,2024年修改单)表6中相关浓度限值,颗粒物、氯化氢、氨、非甲烷总烃满足《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823- 2019)中相关限值要求,二甲胺满足《环境影响评价技术导则 制药建设项目》(HJ 611-2011)附录C多介质环境目标值估算方法计算排放浓度。 | |
| 2 | 2#DA002污水处理废气排放口 | 二氯乙烷、二甲基甲酰胺执行《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015,2024年修改单)表6中相关浓度限值,非甲烷总烃、硫化氢、氨执行《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823- 2019)中相关限值要求。 | 一级碱吸收+二级活性炭处理后通过15m高排气筒DA002排放 | 2026年3月18~19日监测期间,本项目2#DA002污水处理废气排放口排放的二氯乙烷、二甲基甲酰胺满足《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015,2024年修改单)表6中相关浓度限值,非甲烷总烃、硫化氢、氨满足《制药工业大气污染物排放标准》(GB37823- 2019)中相关限值要求。 |
| 1 | 低噪声设备 | 厂界环境噪声满足《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)中4类(北侧厂界)和3类区(其他厂界) | 选用低噪声设备,降低设备噪声源强;优化场地平面布置,合理布置高噪声设备;对高噪声设备采取隔声、减振等降噪措施 | 2026年3月18~19日监测期间,本项目东侧、南侧、西侧厂界符合《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)3类标准昼间65dB(A)、夜间55dB(A)的标准限值要求,北侧满足《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)4类标准昼间70dB(A)、夜间55dB(A)的标准限值要求。 |
| 1 | 厂区应采取严格的分区防渗措施,按重点防渗区、一般防渗区落实防渗措施。同时厂区内应按照《环境影响评价技术导则地下水环境》(HJ610-2016)相关要求合理设置地下水监测井,落实地下水污染监控计划,制订地下水风险防范措施,避免对地下水环境造成污染。 | 厂区采取严格的分区防渗措施,按重点防渗区、一般防渗区落实防渗措施。同时厂区内应按照《环境影响评价技术导则地下水环境》(HJ610-2016)相关要求合理设置地下水监测井,已落实地下水污染监控计划,制订地下水风险防范措施,避免对地下水环境造成污染。 |
| 1 | 项目应按“**化、减量化、无害化”的处置原则,落实《报告书》提出的固体废物分类收集、处置和综合利用措施。生活垃圾交由环卫部门处理;一般固体废物按照《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)要求建设一般固废暂存场所,并进行合理处置;危险废物应按《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)规范要求建设危险废物临时贮存场所,并交由有相应资质的单位安全处置。 | 项目已按“**化、减量化、无害化”的处置原则,落实了《报告书》提出的固体废物分类收集、处置和综合利用措施。生活垃圾交由环卫部门处理;一般固体废物已按照《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)要求建设一般固废暂存场所,并进行合理处置;危险废物已按《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2023)规范要求建设危险废物临时贮存场所,并交由有相应资质的单位安全处置。 |
| 1 | 加强环境风险防范,落实《报告书》提出的事故防范措施和应急预案,防止污染事故发生。设置足够容积的事故池及初期雨水收集池,确保生产事故污水不排入外环境。做好气体泄漏自动报警和连锁系统及各类贮存设施及管道阀门的管理与定期维护。与周边企业、工业园区形成区域联控(联动)机制,定期开展环境风险应急培训和演练,有效防范因污染物事故排放或安全生产事故可能引发的环境风险。 | 企业已落实《报告书》提出的事故防范措施和应急预案,防止污染事故发生。已设置足够容积的事故池及初期雨水收集池,确保生产事故污水不排入外环境。做好气体泄漏自动报警和连锁系统及各类贮存设施及管道阀门的管理与定期维护。与周边企业、工业园区形成区域联控(联动)机制,定期开展环境风险应急培训和演练,有效防范因污染物事故排放或安全生产事故可能引发的环境风险。 |
| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 无 | 验收阶段落实情况:无 |
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| 1 | 未按环境影响报告书(表)及其审批部门审批决定要求建设或落实环境保护设施,或者环境保护设施未能与主体工程同时投产使用 |
| 2 | 污染物排放不符合国家和地方相关标准、环境影响报告书(表)及其审批部门审批决定或者主要污染物总量指标控制要求 |
| 3 | 环境影响报告书(表)经批准后,该建设项目的性质、规模、地点、采用的生产工艺或者防治污染、防止生态破坏的措施发生重大变动,建设单位未重新报批环境影响报告书(表)或环境影响报告书(表)未经批准 |
| 4 | 建设过程中造成重大环境污染未治理完成,或者造成重大生态破坏未恢复 |
| 5 | 纳入排污许可管理的建设项目,无证排污或不按证排污 |
| 6 | 分期建设、分期投入生产或者使用的建设项目,其环境保护设施防治环境污染和生态破坏的能力不能满足主体工程需要 |
| 7 | 建设单位因该建设项目违反国家和地方环境保护法律法规受到处罚,被责令改正,尚未改正完成 |
| 8 | 验收报告的基础资料数据明显不实,内容存在重大缺项、遗漏,或者验收结论不明确、不合理 |
| 9 | 其他环境保护法律法规规章等规定不得通过环境保护验收 |
| 不存在上述情况 | |
| 验收结论 | 合格 |